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常规配置毛细管柱的多种选择

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  现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管柱进行分离分析。但是,毛细管色谱柱柱内径较小,固定液的膜薄,用于食品中残留物分析时,若使用不当,色谱柱性能很快就会下降。毛细管柱只能安装在配有毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。
  (1)柱长度的选择
   分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说,
  15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;
  30m的色谱柱是常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;
  50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。应该注意,柱长增加分析时间也增加。
  (2)柱内径的选择
  柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
  0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。
  0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。
  0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。
  (3)液膜厚度的选择
  液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
  0.1~0.2(m:薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。
  0.25~0.5(m:常用的液膜厚度。
厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。 

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